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使用氣相色譜儀時需要特別注意的三個方面
發布時間:2018-07-05瀏覽次數:1934返回列表
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
使用氣相色譜儀時需要特別注意的三個方面:
一、氣相色譜儀氣流比例的選擇
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進行分析時,需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉化為富氧焰,即空氣應該過量以確保氫氣完全燃燒,三種氣體的zui比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應該大。在此條件下的檢測器穩定性和靈敏度高,能夠作出的定量校正因子。
二、氣相色譜儀氣體純度
氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導致測器檢基線嚴重不穩,就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。
三、環境條件
氣相色譜儀對溫度環境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對于濕度環境一般要求在20%~85%為宜。在高濕度的地區,使用某些型號的氣相色譜儀價格時,會因為環境濕度大而導致儀器的緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應值則會下降。工作人員在使用儀器時遇到上述現象應該采取必要的措施。