鹽酸多巴酚丁胺有機溶劑殘留量測定頂空色譜法，采用毛細管氣相色譜法進行有機溶劑的檢測已有大量的報道， 藥典 2 0 0 0年版二部及美國藥典和英國藥典均規定采用氣相色譜法對藥品中有機溶劑殘留進行檢測

 北京北分三譜儀器有限責任公司

北京北分三譜儀器有限責任公司是集技術開發、市場營銷以及技術培訓、咨詢、服務為一體的企業。自成立以來，一直秉承“科技，服務為主，誠信經營，追求卓越”的原則為用戶提供優質的服務。

主要產品：氣相色譜儀；血液中酒精分析氣相色譜儀；人工煤氣分析氣相色譜儀；室內空氣檢測氣相色譜儀；礦井氣分析氣相色譜儀；液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀；變壓器油中溶解氣分析氣相色譜儀；天然氣分析氣相色譜儀；液相色譜儀；頂空進樣器；全自動頂空進樣器；全自動熱解析儀；微機化二次熱解析儀；除烴裝置，全自動氫氣發生器；全自動空氣發生器；全自動氮氣發生器；裂解進樣器；干燥箱；振蕩器；搖床；磁力攪拌器；電熱板；水浴鍋；超純水機；微電流放大器；電子皂膜流量計；電動自動六通閥；電子天平；石英毛細色譜柱；不銹鋼填充柱；玻璃樣品瓶；三聯凈化器及其色譜儀備件、耗材。并可根據您的工作需求進行色譜儀維修改裝服務。

公司下設工程部，主要承接各類實驗室的氣體管路設計安裝及實驗室非標設備。 從實驗室中央供氣管路系統工程，特種氣體配氣裝置，催化劑評價裝置，在線檢測系統，色譜——微反應系統，到實驗設備成套系統集成，中試工藝模擬，半工業化生產裝置，為客戶提供一站式服務。
  北分三譜堅持以人為本的發展思路，勇于創新。公司重視制度建設和企業文化建設，不斷加強管理，提高科學管理水平，有力地促進了公司快速、穩定、健康地發展。公司本著“科技，服務為主，誠信經營，追求卓越”的原則，始終致力于為用戶提供“完備、實用、可靠、優性價比”的產品和服務。

鹽酸多巴酚丁胺有機溶劑殘留量測定頂空色譜法

儀器配置：1、AHS-10A自動頂空進樣器

          2、GC-2010氣相色譜儀

          3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（30m*0.53mm*2.0um）

          4、BF-2L空氣發生器

          5、BF-300E氫氣發生器

          6、氮氣鋼瓶+氣+減壓閥

          7、電腦+打印機

鹽酸多巴酚丁胺有機溶劑殘留量測定頂空色譜法 采用毛細管氣相色譜法，使用頂空進樣器-氣相色譜法測定鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量

儀器條件：

頂空瓶平衡溫度：85℃；平衡時間：20/min

色譜條件：柱溫：60℃恒溫8min,以40℃/min升至200℃，維持10min.進樣口溫度：180℃

檢測器溫度：250℃，載氣：氮氣

溶液制備：

對照品溶液的制備： 分別取 甲醇、 丙酮、苯適量， 稱定， 用二甲基甲酰胺稀釋制 成每 l mL中分別含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液， 再量取5mL置 2 0mL頂空進樣瓶中密封即得.

供試品溶液的制備： 取樣品約 0.4g， 稱定， 置2 0mL頂空取樣瓶中， 加入二甲基甲酰胺5mL密封，振搖使溶解即得。

鹽酸多巴酚丁胺有機溶劑殘留量測定頂空色譜法目的：采用毛細管氣相色譜法，分別使用頂空進樣法和溶液直接進樣法檢測鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量，并進行比較。方法：采用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（30m×0．53mm，涂層厚2．65μm），程序升溫的色譜條件：頂空進樣法，二甲基甲酰胺為溶劑，平衡溫度85℃，平衡時間20min；溶液直接進樣法，以二甲基甲酰胺為溶劑，直接進樣檢測。結果：頂空進樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在123．0―2460μg（r=0．9996），119．4―2388μg（r=0．9997），0．1566―1．566μg（r=0．9998）范圍內呈良好的線性關系；平均回收率分別為102．8％（RSD=4．1％），102．2％（RSD=1．9％），101．3％（RSD=2．1％）；zui低檢測限分別為46，18，0．4μg·g^-1；溶液直接進樣法，甲醇、丙酮、苯的量分別在11．88～118．8μg·mL^-1（r=1．ooo），1．946―19．46μmL^-1（r=0．9997），0．1940―1．940μg·mL^-1（r=0．9998）范圍內呈良好的線性關系；平均回收率（n=9）分別為97．8％，99．6％，104．8％；zui低檢測限分別為25，14，0．8μg·g^-1。結論：2種方法均可用于鹽酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯殘留量的檢測，但頂空進樣法更靈敏，對色譜系統影響少。

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