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價格:電議
所在地:廣東 深圳市
型號:梯度液相色譜儀
更新時間:2024-03-07
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公司地址:深圳市寶安區松崗街道廣深路松崗段109號金海大廈206室
夏生(先生) 經理
液相色譜儀 色譜儀應用 液相色譜儀方法
食品中著色劑液相色譜儀(HPLC)檢測方案
1 儀器與試劑
1.1 儀器
梯度液相色譜儀,配紫外
色譜柱 C18 250mm×4.6mm×5μm
超聲波水浴
分析天平(感量0.001g)
0.45μm水性濾膜
1.2 試劑
甲醇,色譜純。
正己烷。
聚酰胺粉(尼龍6):過200目篩
磷酸,色譜純。
檸檬酸溶液:稱取20克檸檬酸,加水至100mL,溶解混勻。
乙酸銨溶液(0.02mol/L)稱取1.54克乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經經0.45μm水性濾膜過濾。
無水乙醇-氨水-水(7+2+1):量取無水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL混勻。
合成著色劑標準液:準確稱取按其純度折算為質量的檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、新紅、赤蘚紅、亮藍、靛藍各0.100克,置于100mL容量瓶中,加pH=6水到刻度,配成水溶液。
2 測定原理
食品中人工合成著色劑用聚酰胺吸附法或液液分配法提取,制成水溶液,注入液相色譜儀,經反相色譜分離。
3 試樣溶液的制備
稱取試樣5.000g-10.000g(至0.0001g),置于100ml燒杯中,加100ml水,用檸檬酸溶液調pH到6,加熱至60度,將1克聚酰胺粉加少許水調成糊狀,倒入試樣溶液中,攪拌片刻,以G3垂融漏斗抽濾,用pH=4的水洗滌3-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3-5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸發至近干,加水溶解,定容至5mL。經0.45μm水性濾膜過濾,進液相色譜儀測定。
4 色譜條件
色譜柱:C18 250mm×4.6mm×5μm;
流動相:以20mmol乙酸銨為流動相A,以甲醇為流動相B,按下表規定經行梯度洗脫;
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B |
0 | 80 | 20 |
5 | 65 | 35 |
15 | 15 | 85 |
17 | 2 | 98 |
22 | 2 | 98 |
22.1 | 80 | 20 |
30 | 80 | 20 |
流速:1.0mL/min;
溫度:室溫;
進樣量:20μL;
檢測波長:254nm。
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