試樣尺寸符合 GB/T7999- 2008 要求,同時(shí)試樣的加工狀態(tài)應(yīng)盡量與標(biāo)樣、控樣一致,激發(fā)面用車(chē)床或銑床加工表面應(yīng)無(wú)夾渣、污染、裂紋、氣孔、劃痕。
根據(jù)光譜儀分析通道的設(shè)置,所選分析譜線,內(nèi)標(biāo)線及含量范圍見(jiàn)表 2

表 2.分析譜線、內(nèi)標(biāo)線及含量范圍
結(jié)果與討論
精密度
用 E233a 標(biāo)樣,在同一條件下連續(xù)激發(fā) 11 次,計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表 3。
表 3.精密度實(shí)驗(yàn)(%)
以上分析結(jié)果的精密度符合 GB/T7999-2015 要求。
標(biāo)準(zhǔn)化和日常分析
標(biāo)準(zhǔn)化的目的就是修正儀器在中長(zhǎng)期內(nèi)發(fā)生的漂移。光譜儀建立固定工作曲線后,由于受光學(xué)、電子元件參數(shù)、溫度、濕度、氬氣、儀器本身的變化及操作方式變化等因素的影響,會(huì)造成工作曲線漂移,需要定期標(biāo)準(zhǔn)化,
使曲線恢復(fù)正常。因此設(shè)置了標(biāo)準(zhǔn)化樣品,每班進(jìn)行樣品分析前必須先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,以此使得分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
長(zhǎng)期穩(wěn)定性
即標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間的設(shè)定。一次標(biāo)準(zhǔn)化后,在不同間隔時(shí)間內(nèi),對(duì)稱(chēng)激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品(5963)四點(diǎn),取平均值,對(duì)工作曲線變化情況做出統(tǒng)計(jì),以選擇較好標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間。結(jié)果見(jiàn)表4。
表 4.長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)(%)
以上數(shù)據(jù)表明,一次標(biāo)準(zhǔn)化10h后,分析結(jié)果變化不大,根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況,選擇標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間為 8h。
準(zhǔn)確度
通過(guò)對(duì)各元素工作曲線的調(diào)整,使之滿足對(duì) Al- Mg 系各合金牌號(hào)的分析要求,并對(duì)其準(zhǔn)確度進(jìn)行考核。
結(jié)果見(jiàn)表 5。
表 5.鋁鎂準(zhǔn)確度考核(%)
結(jié)論
1、利用同一牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在擬合工作曲線時(shí),由于不受基體效應(yīng)、共存元素干擾等諸多因素的影響,線性相關(guān)很好;而且可以通過(guò)youhua分析條件、干擾修正等措施來(lái)完成工作曲線的線性。
2、該分析方法簡(jiǎn)便,kuaisu,精密度和準(zhǔn)確度高,能夠 man zu GB/T7999-2015 的要求,適合爐前,來(lái)料kuaisu檢測(cè)。
3、該方法還可以與絡(luò)合滴定法測(cè)定鎂、ICP- AES 光譜法測(cè)定鎂相互校正、補(bǔ)充。
常規(guī)鋁合金測(cè)試元素表
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